カーボンニュートラルに資する
超耐熱性熱硬化性樹脂の実用化へ向けた触媒（硬化剤）開発Homegeneous Catalysts for Polydicyclopentadine

題目「2025年度　カーボンニュートラルに資する超耐熱性熱硬化性樹脂の実用化へ向けた触媒（硬化剤）開発　補助事業」　

謝辞 この研究は、競輪の補助を受けて実施しました。

第64回NMR討論会(2025)でポスター発表しました。「183W NMR のルーチン測定による、 工業用タングステン錯体触媒系の解析」。

郡山大会（第55回石油・石油化学討論会）で口頭発表しました。「反応射出成形法によるジシクロペンタジエン成型樹脂の製造に適するタングステン錯体触媒系の開発」。 郡山大会（第55回石油・石油化学討論会）ホームページ。

JASIS 2025(分析機器・科学機器総合展)、幕張メッセ国際展示場でブース展示しました。現代の機器分析は、ハードウェアとソフトウェアの適切な組み合わせが鍵でになります。エネルギーの弱いラジオ波を用いる核磁気共鳴法は物質の構造を決定する強力な手段ですが、原理的に感度が低いです。この弱点を克服する溶液NMRの実測データを紹介しました。また、未開の電磁波であるテラヘルツ領域の活用事例も紹介しました。JASIS 2025ホームページ。ブース番号は SA-9 です。

カーボンニュートラル実現のためには、材料の格段の高機能化が不可欠である。金属など無機材料とともに、有機材料の耐熱性も重要課題である。例えば、有機材料が本質的にもつ絶縁性の良さなどは半導体部材(DX等)に活かされている。その一方、有機材料の欠点である耐熱性や耐候性を克服する技術は、苛酷な環境下で正常動作する機器に活用できる。本提案の耐熱性熱硬化樹脂とは、樹脂本来の特性(軽量かつ耐衝撃性等)を活かしつつ、独自の触媒(硬化剤)技術により、特に耐熱性を大幅向上し、実用化を視野に入れた樹脂材料の高機能化を実現する。

本申請者が独自開発した熱硬化性樹脂製造用の触媒(硬化剤)は、最初から実用化を狙う無溶媒重合に特化している。この点で溶液重合のみしか取り上げてこなかった世界の学術界(ノーベル化学賞込み)とは一線を画す。 40年前に開発された触媒(硬化剤)は構造不明で、安定性にも乏しく、科学的知見のないまま事業化されてきた。独自開発の触媒(硬化剤)は、構造が明確な分子触媒なので、分子設計できるので超耐熱性樹脂を産み出す本質的な優位性がある。 研究開発のために触媒活性中心を直接観測する技術開発も8年がかりで独自に完成した。

この独自の触媒技術に基づき、省エネルギー型の無溶媒重合で耐熱性の成型樹脂を得るためのタングステン系触媒(硬化剤)を開発する。従来型の耐熱性150℃程度を示す、独自開発の触媒(硬化剤)はすでに十分な物性が得られ、実用化技術として完成した。その次の課題が本提案の超耐熱性樹脂になるが、企業側がなぜか手を引いたため、発明者である本提案者が大学でひとりで研究開発を進めている。受益者のニーズは確実にあり、原理的なデータも古くからあるので、本提案でグラム規模での耐熱性300℃の樹脂を実際に得ることができれば、産業上のインパクトは極めて大きく、我が国製造業の競争力確保に直結する。

いわゆる触媒活性種(タングステン錯体と助触媒である有機アルミニウムとの反応で生成)の構造を溶液NMRにより、温度可変条件で調べた。この際、27Al核を含めて2次元NMRの測定もした。タングステン錯体の単結晶X線構造解析の結果も含め、総合的に考えて、タングステン錯体からどのようにして重合活性をもつ触媒活性種が生じるのか、大きな手がかりを得た。単一のタングステン触媒活性種から分子量分布の狭い重合体(ジシクロペンタジエン樹種)が得られることもわかった。

上述の成果を踏まえて、耐熱性を樹脂を得るための錯体触媒構造の設計と合成をさらに進める。